全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器取樣時(shí),作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時(shí)對小玻璃瓶加壓,利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為常用的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí),把頂空相直接導(dǎo)入柱子。
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。
作為其它方法,也有加壓后,通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對于毛細(xì)管柱分析是不適合的。
其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉泶髿鈮海ㄊ紫葲Q定于體積和溫度),正確地使用何種方法要由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問題,會(huì)對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。