固液一體吹掃捕集儀適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面。吹掃捕集在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物分析、有機金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。
吹掃時間的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì),襯管的容積、進樣量,進樣速度以及載氣流速等因素。所以這一時間的確定應(yīng)在以上所有條件都確定之后進行。
通常來說,吹掃時問增加的同時,其目標樣品的峰面積會逐漸增加,但吹掃時間達到一定時,氣相一液相平衡,增加吹掃時間將不增加峰面積的量,此時的吹掃時間即為佳的吹掃時間設(shè)置值
首先將這一時間設(shè)置長一些(90~120s),以保證全部樣品組分進入色譜柱。對樣品進行分析之后,選擇一個待測組分的峰面積(該峰的愚值應(yīng)大于5)作為測定參考指標,該峰面積值就代表100%的樣品進入了固液一體吹掃捕集儀。
然后逐步縮短不分流時間(如70、50、30s)分別進樣分析,計算同一組分在不同吹掃時間條件下的峰面積,并與一次分析的峰面積之比,直到此比值小于0.95,此時的不分流時間為短時間。
之后,再進一步微調(diào)不分流時,使同一組分的峰面積達到一次分析時峰面積的95%~99%,此時的吹掃時間即為佳條件。
對于高沸點樣品,不分流時間長一些有利于提高分析靈敏度,而不影響測定準確度。對于低沸點樣品,則要盡可能使不分流時間短一些,大限度地消除溶劑拖尾,以保證分析準確度。對于熱不穩(wěn)定的化合物,用下節(jié)將要介紹的冷集阱熱脫附溫度225℃,解析時間2min,固液一體吹掃捕集儀脫附后捕集阱在250℃焙烤10min。柱上進樣技術(shù)。