熱解析儀是一種樣品前處理裝置,把樣品進(jìn)行加熱,解吸收集到的蒸氣(揮發(fā)性有機(jī)化合物)再導(dǎo)入氣相色譜儀中進(jìn)行檢測。應(yīng)用于各種型號(hào)的氣相色譜儀,并且不需改動(dòng)原氣相色譜的部件及操作條件。目前,熱解析進(jìn)樣技術(shù)已廣泛用于生命科學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、制藥、煙草、教育、石化、毒理、食品、電子等眾多領(lǐng)域。
樣品預(yù)處理的好處有兩點(diǎn):
1、通過提純、結(jié)晶處理,在進(jìn)行配備,可使樣品達(dá)到一定的濃度;
2、去除樣品中的雜質(zhì),以防雜質(zhì)影響樣品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,甚至堵塞色譜儀設(shè)備中的器件。
在氣相色譜儀樣品處理中,熱解析儀的工作原理是:將待測的樣品注入填充有吸附劑的吸附管中(熱解析儀吸附管中的填充劑須根據(jù)取樣的樣品性質(zhì)來確定合適的吸附劑),其中揮發(fā)性成分被吸附消除,并將吸附管中剩余樣品加熱,解吸收集到的揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測樣品隨惰性載氣進(jìn)入配備火焰離子化檢測器的毛細(xì)柱氣相色譜儀進(jìn)行分析。
采用毛細(xì)聚焦管二級(jí)富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進(jìn)樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強(qiáng)了極性化合物的分析。
采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測定。熱解析儀解析過程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析:
1、采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中,這就是我們說的一級(jí)解析;
2、富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中,這個(gè)過程稱為二級(jí)解析。